新能源锂离子电池中石墨元素检测解决计划
宣布日期:2025/3/6 15:26:34 点击次数:17154
锂离子电池石墨类负极质料接纳的是结晶型层状结构的石墨类碳质料,与正极质料在一定系统下协同作用实现锂离子的多次充电和放电,在充电历程中,石墨类负极接受锂离子的嵌入,在放电历程中实现锂离子的脱出。此类石墨中的杂质元素含量关于锂离子电池的清静及性能有着主要影响,同时也有研究批注对此类石墨举行适当改性可以有用提高响应电池质料的性能,因此准确、快速地确定其含量关于新能源锂离子电池的研发具有起劲的指导意义。
目今国家标准文件《GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极质料》中对此类质料的理化性子作出了要求,关于种种各级的锂离子电池石墨类负极质料,文件不但对微量金属元素含量作出了限制(铁、钠、铬、铜、镍、铝、钼),还限制了磁性物质总量(铁+铬+镍+锌+钴),硫元素含量以及限用物质含量(参照《GB/T 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》),当电池负极质料生产厂商对石墨有其他性能要求可响应的自行监控其他元素的手艺指标。
表1:差别类别的锂离子电池石墨类负极质料的元素含量限制手艺指标
1. 装备及试剂
EDX 6000C能量色散荧光光谱仪
2.样品的收罗、生涯和前处置惩罚
凭证石墨取样标准,取100g石墨样品,在105℃的干燥箱干燥2h。称量10.0g石墨样品和2.0g硬脂酸(剖析纯)于破损机中振动研磨30s,将石墨样品破损至0.074mm及以下。称量3.0g石墨样品和12.0g硼酸粉末,以硼酸粉末为填充剂,在30T压力保压30s的条件下压片成型。然后,在样片上面贴上标签、放入样品袋中,待用。
图1:石墨压样样品实物图
3.事情曲线的建设和样品剖析
设定适当的丈量条件,使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石墨标准物质或石墨二次标样,该系列样品中需关注元素Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素含量与强度的一次线性校正事情曲线。然后,对未知石墨样品举行丈量。
图2:石墨样品中关注的差别元素含量与强度线性关系图
使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪丈量差别含量石墨或石墨矿国家标样物质 ZBM 150~ ZBM 154,建设Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe元素含量与强度的校正事情曲线。由图可知,石墨或石墨矿中关注元素的含量与强度具有很是好的线性关系。
图3:石墨样品的荧光谱图
图3为石墨1#样品的X射线荧光谱图,从谱图可知,样品的含有少量Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe等元素。使用该样品举行重复性测试之后,检测效果中盘算了对应元素的氧化物含量,测试效果中泛起出较好的重复性。
表2:石墨样品的重复性丈量数据(单位:%)
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