新能源锂离子电池中石油焦微量元素检测解决计划
宣布日期:2025/3/6 14:58:57 点击次数:17103
石油焦是炼油历程中的固体残留物,是生产石墨电极、负极质料、碳素等种种碳质料的主要质料,石油焦的杂质元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素为主,原油劣质化日益严重,导致石油焦中的杂质元素含量也随之增添,石油焦中微量元素含量的控制,是生产优质石油焦、提高石油焦市场竞争力的主要环节。
图1:石油焦实物图
石油焦中微量元素的测试手段包括原子吸收光谱(AAS),电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等,这些检测要领大多需要经由严酷的前处置惩罚并且操作重大,十分依赖实验职员的主观操作履历,在最新版的石油焦产品标准《NB/SH/T 0527-2019对石油焦(生焦)》中XRF要领取代了原ICP-OES法成为石油焦微量元素测定的仲裁要领。
表1:通俗石油焦(生焦)和石油针状焦(生焦)质量标准
能量色散型XRF相较于波长色散型XRF仪器越发轻盈,适用于多种场景并且仪器的维护更为简朴,ED-XRF的使用,可以增添石油焦微量元素的一样平常监测,知足生产现场质料的快速评估,关于装置的工艺参数调解优化具有很是主要的指导意义。
1.装备及试剂
EDX 6000C能量色散荧光光谱仪
2.样品的收罗、生涯和前处置惩罚
凭证石油焦取样标准,取100g石油焦样品,在105℃的干燥箱干燥2h。用破损机取石油焦样品破损至0.074mm及以下。称量3.0g石油焦样品和10.0g硼酸粉末,以硼酸粉末为填充剂,在15~20T压力下压片成型。然后,在样片上面贴上标签、放入样品袋中,待用。
3. 事情曲线的建设和样品剖析
设定适当的丈量条件,使用X射线荧光光谱仪扫描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次标样(通过行业标准定值的石油焦),建设石油焦中关注元素S、V、Fe和Ni元素含量与强度的一次线性校正事情曲线。然后,对未知石油焦(生焦)样品举行丈量。
图2:S、V、Fe、Ni元素含量与强度线性关系图
上图为使用EDX 6000C能量色散荧光光谱仪丈量差别含量石油焦二次标样,建设S、V、Fe、Ni元素含量与强度的一次或二次校正事情曲线。由图可知,S、V、Fe、Ni组分含量与强度具有很是好的线性关系。
图3:石油焦样品的荧光谱图
图3为测试中使用的一个未知样(命名石油焦1#)的测试谱图,在谱图中可以显着视察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰,并且在此样品中还含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用该样品举行重复性测试后,检测效果中S、V、Fe、Ni元素的重复性划分抵达了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%,批注该仪器对石油焦样品具有很好的检测效果。
表2:石油焦1# 样品的重复性测试数据
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