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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS2000在第三次土壤普查中的应用

宣布日期:2022/8/4 13:54:49  点击次数:74406

为查明查清我领土壤类型及漫衍纪律 ,相识我领土壤资源现状及转变趋势 ,国务院决议自2022年起开展第三次全领土壤普查 ,涉及41项普查项目 ,并给出了响应的测试要领。其中接纳电感耦合等离子体质谱手艺举行剖析的项目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。

原理

    土壤中的元素经微波酸式萃取至溶液中 ,使用电感耦合等离子体质谱仪举行检测 ,涉及的历程为:土壤样品接纳硝酸/盐酸/氢氟酸/过氧化氢四酸系统 ,使用微波消解仪举行消解 ,制备成样品溶液;所得的样品溶液经雾化器雾化成气溶胶 ,再通过雾化室筛选合适粒径的气溶胶送入炬管 ,在炬管高温等离子体火焰中电离形成待测离子 ,再经由接口室进入质谱系统 ,划分经由离子透镜系统 ,四极杆质量剖析器 ,检测器;其中检测器对进入的离子举行响应 ,检测电路将响应信号转化成计数率(cps ,counts per second)。再团结内标法看待测元素举行定量剖析 ,获得最终含量。

仪器试剂

    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E ,pg网站麻将胡了仪器)

    微波消解仪(WX-8000 ,带赶酸仪 ,上海屹尧)

    超纯水机(A10 ,密理博)

    硝酸(A.R. ,赛崂)

    盐酸(A.R. ,赛崂)

    氢氟酸(G.R. ,国药集团)

    过氧化氢(UPS ,苏州晶锐)

    元素标准溶液(10mg/L ,inorganic ventures)

样品前处置惩罚

以两个土壤标准物质(GSS-5及GSS-17 ,地球物理地球化学勘查研究所)为待测土壤样品。准确称取0.2g(准确至0.1mg)样品于微波消解罐中 ,加入1mL盐酸 ,4mL硝酸 ,1mL 氢氟酸 ,1mL过氧化氢 ,密闭后举行微波消解(微波消解程序见表1)。待微波消解完成 ,冷却后取出 ,置于赶酸仪上 ,于150℃下敞口赶酸至近干;取下稍冷 ,加入适量超纯水消融 ,后定量转移至PFA瓶中(称重定容至50g左右)。每个样品同批次做两个平行样 ,同时做两个样品空缺。

表1 微波消解程序

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标液配制

使用逐级稀释法 ,接纳1%硝酸溶液 ,按表2配制各待测元素标准溶液 ,且加入Rh元素作为内标(最终Rh浓度20μg/L)。

表2标准溶液浓度梯度(单位μg/L)

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仪器事情参数

仪器热机后 ,使用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液优化仪器参数 ,再开启氦气碰撞气 ,优化碰撞模式下参数 ,所得参数见表3。

表3仪器事情参数

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实验数据

在优化的仪器事情参数下 ,建设标准溶液事情曲线(线性相关系数达0.999以上) ,再划分取待测溶液上清液上机测试。其中:取两个平行样测试效果的平均值为剖析值;对样品空缺溶液平行测定11次 ,盘算11次测试效果的SD ,以3×SD/k(k为标准溶液事情曲线的斜率)对应的值为要领检出限。取一份GSS-17样品溶液举行稳固性考察 ,即距离2min收罗一个数据 ,一连收罗7组数据 ,盘算7组数据的RSD ,作为稳固性指标。所得实验数据见表4。

表4 土壤测试效果

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实验结论

    接纳ICP-MS2000E电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb八种金属元素含量 ,检出限在2.85-117.76 ng/L之间 ,稳固性在0.60%-3.68%    之间 ,各元素测试效果与标准值相符 ,能够知足第三次全领土壤普查中关于电感耦合等离子体质谱法检测上述各元素的要求。

 

参考文献

HJ766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 ,情形�;げ� ,2015。

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