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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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HPLC-ICPMS联用测定大米中汞形态

宣布日期:2021/11/17 15:44:35  点击次数:112018

随着工业的生长,汞污染越来越严重。由于汞的污染特征,不易剖析及转移。造成了食物中富集了种种含汞化合物,从而导致种种慢性、急性汞中毒事务频出。现在,食物中汞的主要保存形式可分为无机汞和有机汞两大类,其中有机汞的毒性远大于无机汞,无机汞主要是对肾脏有毒性作用,而有机汞主要对脑组织危险较量大。因此对汞形态的监测显得尤为主要。

本文参考国家卫生和妄想生育委员会宣布的《GB 5009.17-2014 食物中甲基汞的测定》,通过HPLC-ICPMS联用,接纳C18柱,使用等度洗脱的方法对稀酸浸提后的大米举行了剖析,同时对样品接纳了加标处置惩罚,且加标接纳率优异。测试效果批注,该要领能够快速准确地举行大米样品中汞形态的剖析。

1.仪器简介

本要领接纳Skyray Instrument LC-310E与ICP-MS 2000E联用,接纳一键式数据收罗、精准式谱图定位及强盛的软件谱图处置惩罚功效,可知足差别的形态测试需求(如图1)。

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图1.HPLC-ICPMS联用测汞形态的剖析仪


2.测试原理

样品溶液经由前处置惩罚,由HPLC进样口进样,经色谱柱疏散,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量剖析器及检测器,检测器对响应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second),经软件处置惩罚,响应强度和时间组成的峰面积与响应组疏散子浓度成正比关系举行定性定量剖析。

3.实验部分

3.1实验装备及试剂

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(pg网站麻将胡了);

电子天平(BSA224S,赛多利斯);

色谱柱(Ultimate  XB-C18,4.6×150mm,5μm);

超纯水系统(Millipore,电阻率为18.25MΩ·cm);

盐酸(优级纯,Scharlau);

氨水(优级纯,上海晶纯试剂有限公司);

乙酸铵(优级纯,阿拉丁化学试剂);

L-半胱氨酸(生物纯,阿拉丁化学试剂);

甲醇(色谱纯,Oceanpak 色谱纯试剂);

汞形态标准溶液(水中汞GBW(E)083186、甲基汞GBW(E)083364、乙基汞GBW(E)081524,中国计量科学院);

超声波(KH-500E,昆山禾创);

双功效水浴恒温振荡器(SHA-B,江苏国华);

高速离心机(TG16G,凯特)。

3.2样品前处置惩罚

称取大米样品1.0g(准确至0.001g),置于15mL的离心管中,加入10mL的盐酸溶液(5mol/L)静置住宿。后经常温水浴振荡60min,于4℃下以8000r/min的转速举行离心15min。取上层清液2mL至5mL的容量瓶中,用稀氨水调理PH到7.0,再加入0.1mL的L-半胱氨酸(10g/L),最后用超纯水定容至刻度并摇匀。用0.45μm的有机系滤膜过滤后,待测。

3.3流动相及汞形态标准溶液配制

3.3.1流动相的配制

60mmol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇:称取4.627g乙酸铵,1.21gL-半胱氨酸于100mL容量瓶中,加入少量的超纯水并于电热板上加热使其完全消融,冷却后定容至100mL。将定容好的溶液移入1000mL的淋洗液瓶中,同时加入50mL的甲醇,定容至1L。经0.45μm的有机系滤膜过滤后,于超声波超声脱气30min,现用现配。

3.3.2汞形态标准溶液:

三种汞标准溶液接纳淋洗液凭证梯度浓度的方法依次被稀释为1.0?g/L、2.0.?g/L、4.0?g/L、8.0?g/L、10.0?g/L 混淆标准溶液,同时配制5?g/L三种汞形态的单标溶液,用来判别每种汞形态的出峰时间。

3.4实验条件

3.4.1色谱条件

     色谱条件详见表1。

表1. HPLC剖析条件

参数

参数设定

色谱柱

Ultimate  XB-C18,5μm,150×4.6mm。

流动相

60mmol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇(pH=7.0)。

流 速

1.0mL/min

柱 温

25℃

进样量

100μL

洗脱程序

等度洗脱

3.4.2质谱条件

     ICP-MS剖析条件见表2。

表2.ICP-MS剖析条件

参数

参数设定

参数

参数设定

功 率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

1.06L/min

载 气

1.2L/min

采样深度

16

剖析模式

标准模式

待测质量数

202amu

驻留时间

10ms


3.5实验效果

3.5.1标准曲线

凭证混淆标准溶液浓度1.0?g/L、2.0.?g/L、4.0?g/L、8.0?g/L、10.0?g/L 进样获得色谱图,盘算其峰面积,以浓度和峰面积绘制标准曲线,线性相关系数均大于0.999,效果详见图2-1~2-3。

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图2-1.Hg2+标准曲线 

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图2-2.MetHg标准

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图2-3.EtHg标准曲线

3.5.2色谱疏散图

1.0?g/L、2.0.?g/L、4.0?g/L、8.0?g/L、10.0?g/L 汞形态混淆标准溶液疏散色图谱如图3所示,其中无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)相对保存时间划分为118s、185s、379s,从谱图叠加图上可以看出,三种汞形态出峰时间稳固,且疏散度较好。

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图3. 汞形态混淆标准溶液疏散图谱

      3.5.3 检出限

          如图4所示为1.0?g/L汞形态混和标准溶液疏散图谱,以各形态峰周围基线处的3倍信噪比(S/N)峰高对应的浓度作为检出限,溶液中Hg2+、MetHg、EtHg划分为0.112?g/L、0.0718?g/L、0.0698?g/L。

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图4. 1.0?g/L汞形态混淆标准溶液图谱

3.5.4 测试效果

以大米样品为试样,举行稀酸浸提,同时为了考察要领的准确性,并对大米试样接纳了加标的方法,测试效果详见表3。

表3   大米样品及样品加标效果

组分名称

稀释后浓度

原液浓度

加标后浓度

加标接纳率

(?g/L)

(?g/kg)

(?g/L)

(%)

无机汞

0.227

5.68

5.84

112

甲基汞

未检出

ND

4.50

90

乙基汞

未检出

ND

4.67

93


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图5. 大米样品及样品加标5.0?g/L图谱

4. 结论

本文建设了LC-ICPMS测试大米中汞形态的剖析要领,效果批注该要领检出限低、测试效果准确,其加标接纳率在90%~112%之间,线性相关系数均在0.999以上;同时汞的三种形态能够在8min左右完成,且疏散度较好,该要领可知足食物中大米样品汞形态剖析的要求。

5.参考文献

 [1] 国家卫生和妄想生育委员会宣布 GB 5009.17-2014食物清静国家标准 食物中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用要领,2015。


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