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食物清静

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LC-310检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫残留量

宣布日期:2016/6/30 11:33:31  点击次数:62368

2016年1月29日,北京市食物药品监视管理局宣布了《2015年执行国家食物药品羁系总局食物清静监视抽检情形的通告(第6期)》 ,该通告涉及多家超市销售的鲜活鱼检出了违禁物质孔雀石绿 。
     孔雀石绿(Malachite Green) ,又名碱性绿、孔雀绿 ,化学名称为四甲基代二氨基三苯甲烷 ,商品孔雀石绿以孔雀石绿草酸盐、孔雀石绿盐酸盐或孔雀石绿氯化物的形式保存 ,是一种带有金属光泽的绿色结晶体 ,常用为杀真菌剂或者染料 。恒久以来 ,渔民在运输历程中和存放池内 ,也常使用孔雀石绿 ,以预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等 ,同时可以延伸鳞受损的鱼的生命 � ?蒲行Ч� ,孔雀石绿在鱼体内残留时间很长 ,且具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用 。有鉴于此 ,许多国家将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物 。2002年5月 ,我国也将孔雀石绿列入《动物食物禁用的兽药及其化合物清单》中 。可是 ,因其廉价 ,且治病功效是其他药物“不可替换”的 ,故利益的驱动使得孔雀石绿并没有完全退出渔业市场 。
     结晶紫 ,是甲基紫(Methyl Violet)的俗称 ,又名龙胆紫 ,是一类三苯基甲烷类工业染料和消毒防腐药 ,有较好的杀菌作用 ,具有高效、廉价、易得等优点 ,作为化学消毒剂被普遍应用于水产养殖疾病防治中 。结晶紫具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用 ,各国也已榨取其在水产养殖业中使用 。
     pg网站麻将胡了仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划 ,LC-310高效液相色谱仪可同时用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测 。
1.仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是pg网站麻将胡了仪器多年液相色谱研发履历的结晶 ,具有较高的迅速度、疏散度和可靠性 。

图1. LC-310高效液相色谱仪外观图

2. 实验部分
2.1检测原理
将样品中残留的孔雀石绿和结晶紫用硼氢化钾还原为其响应的代谢产品隐性孔雀石绿和隐性结晶紫 ,用乙腈-乙酸铵缓冲溶液混淆提取 ,二氯甲烷液液萃取 ,固相萃取柱净化 ,反相色谱柱疏散 ,液相色谱-荧光检测器检测 ,以保存时间定性 ,外标法定量 。
2.2主要仪器、耗材和试剂
LC-310高效液相色谱仪(配套荧光检测器):pg网站麻将胡了;
剖析天平:精度十万分之一(BT 125D ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)
超声波洗濯器(SK40Y ,张家港市神科超声电子有限公司);
超纯水机(Milli-Q Advantage A10 ,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A ,上海亚荣生化仪器厂);
数显高速疏散均质机(FJ300-S ,上海索映仪器装备有限公司)
固相萃取装置(Supelco12 ,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
固相萃取柱(Cleanert PRS ,500mg/3ml ,博纳艾杰尔科技);
漩涡振荡器等(QL-866 ,海门市其林贝尔仪器制造有限公司) 。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-X ,4.6mm*250mm ,5μm(pg网站麻将胡了);
流动相:乙腈+乙酸铵缓冲液(0.125mol/l ,PH4.5)=80+20
柱流量: 1.3ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
检测器:荧光检测器
引发波长:265nm ,发射波长:360nm;

图2.孔雀石绿和结晶紫标准溶液色谱图

三、小结
      LC-310高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量 ,迅速度高 ,样品滋扰小 ,本要领条件下的孔雀石绿和结晶紫的要领检出限均不凌驾0.5μg/kg ,完全知足国标及水产行业的管控要求 。

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