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ICP-MS 2000B 测定土壤和水系沉积物中的9种重金属元素

宣布日期:2020/6/4 16:37:46  点击次数:53282

土壤作为农业生产运动的主要载体和情形污染物的主要受体,其污染水平与人们的生涯息息相关 。通过研究水系的主要组成部分--沉积物,可以相识污染现状,追溯该区域重金属污染历史,研究污染物的沉积及转变纪律 。随着工业化的生长,土壤和水系沉积物中的重金属污染,已经严重影响了生态平衡 。因此,对土壤和水系沉积物中的重金属监测已成为情形监测的主要手段之一 。

本文参考生态情形部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》,接纳差别比例的混淆酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质举行消解,接纳Rh、Re作内标,用ICP-MS举行测定,效果批注该要领能够快速、准确地剖析土壤和沉积物中的重金属元素 。


1. 仪器简介

ICP-MS 2000B是pg网站麻将胡了自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪用具有迅速度高、检出限低、稳固性好、线性规模广、质谱滋扰小等特点,可用于情形监测、食物清静、医药及心理剖析、石油化工等众多领域 。


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图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图


2. 测试原理 

土壤和沉积物样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,凭证离子的质荷比举行疏散并定性、定量剖析 。


3. 实验部分

3.1实验所用装备及试剂

ICP-MS2000B(pg网站麻将胡了);

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);

赶酸仪(上海屹尧);

实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%盐酸(G.R,Scharlau);

氢氟酸及高氯酸(G.R,国药集团);

元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures) 。

3.2 样品前处置惩罚

各称取0.1g土壤及水系沉积物标样至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超纯水润湿后,加入9mL硝酸和3mL盐酸 。预反应20分钟后,加盖拧紧消解罐,同时做样品空缺 。凭证表1的升温程序举行消解,待消解完成后冷却至室温,加入3mL氢氟酸,在电热板上200℃举行飞硅 。反应约40min后,再加入1.5mL高氯酸,在赶酸仪上180℃举行赶酸处置惩罚,直至白烟,内溶物呈不流动状态,取下稍冷,用少量硝酸冲洗消解罐内壁,使用余温消融附在消解罐内壁的残渣 。用超纯水洗濯消解罐内壁至少三次,将消解液转移至 100 mL 容量瓶中,选用铑、铼做内标,同时将样品和样品空缺中划分加入10?g/L铑、铼混淆内标,用超纯水定容至刻线,摇匀以待剖析 。

表1 . 微波消解升温程序

升温时间/min

消解温度/℃

坚持时间/min

5

120

3

3

160

3

3

180

25


3.3 标液设置

接纳逐级稀释的方法,配制介质为2%硝酸的多元素标准混淆溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用铑、铼做内标,内标浓度为10?g/L,用超纯水定容至刻度并摇匀 。配制浓度如表2所示 。

表2.  各元素标准曲线浓度(?g/L)

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

9Be、121Sb、238U

0.5

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

114Cd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


备注:其中114Cd和208Pb接纳滋扰方程举行校正,114Cd=114Cd总-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb 。

 3.4 仪器参数

接纳10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器举行优化,所获得的仪器参数如下:

RF电源功率:1300W                       等离子气:13L/min

辅助气流速:1.06 L/min                     载  气:  1.2L/min

采样深度:   20                           扫描方法: 跳 峰

3.5 实验数据

待仪器稳固后,对样品空缺溶液平行测定8次,盘算8次测试效果的标准误差SD,以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为要领检出限;同时对土壤及沉积物标样举行三次平行测试,所得效果如表3 。

表3.  检出限、标准物质测定值及细密度(n=3)

元素

要领检出限(ng/L)

GBW07407

(GSS-7)

细密度(%)

GBW07312

(GSD-12)

细密度(%)

标准值(mg/kg)

测定值(mg/kg)

标准值(mg/kg)

测定值(mg/kg)

9Be

8.9

2.8±0.6

2.92

4.42

8.2±0.7

8.28

1.44

52Cr

295.0

410±23

392.89

0.26

35±3

34.90

0.37

59Co

891.4

97±6

95.04

2.60

8.8±0.7

9.00

0.79

60Ni

40.3

276±15

287.76

0.25

12.8±1.3

12.48

0.42

65Cu

40.4

97±6

100.76

2.81

1230±33

1231.16

0.23

114Cd

7.8

0.08±0.02

0.070

8.32

4.0±0.3

4.23

0.36

121Sb

21.7

0.42±0.09

0.46

5.75

24±3

26.91

0.50

208Pb

25.1

14±3

12.31

1.87

285±1

275.33

0.49

238U

17.8

2.2±0.4

2.18

1.65

7.8±0.7

7.73

0.56


4. 结论

接纳微波消解法,用ICP-MS 2000B测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素,要领检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间,测定值与证书标准值吻合,且重复性优异 。实验效果批注该要领检出限低,测试效果准确,可以知足土壤和水系沉积物多元素准确、快速剖析的要求 。


5.参考文献

 [1] 梁淑轩、王欣、吴虹、孙华文,微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中9种重金属元素[J];光谱学与光谱剖析;2012年03期 。

 [2] 情形�;げ�,HJ 832-2017 土壤和沉积物金属元素总量,微波消解法,中国情形出书社,2017 。

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