众所周知,五颜六色以及具有种种功效的纺织品需要通过化学染料来举行处置惩罚,而载体染料由于其低廉的本钱在常温常压下有助于疏散染料对其染色,被普遍应用在纺织印染行业。研究批注,大大都载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性,且不易剖析,对情形十分有害。欧盟划定对其在纺织品中残留量限制总量不凌驾1ppm,以是纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品检测的主要项目。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化甲苯举行剖析,获得了较量知足的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。
2.2主要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(pg网站麻将胡了);
剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化甲苯混淆标准品:ρ=1000mg/L ;购自国家标准物质网;
正己烷:HPLC级(默克)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度60℃坚持2min,10℃/min升至180℃坚持4min,20℃/min升至280℃坚持2min;
进样方法:分流进样,分流比10:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方法:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-300amu),SIM模式定量。
3.测试效果
3.1 22种标准物质组分定性效果
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1—2-氯甲苯
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2—3-氯甲苯
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3—4-氯甲苯
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4—1,3-二氯苯
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5—1,4-二氯苯
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6—1,2-二氯苯
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7—2,4-二氯甲苯
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8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
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9—
1,3,5-三氯苯
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10—3,4-二氯甲苯/2,3-二氯甲苯
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11—1,2,4-三氯苯
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12—1,2,3-三氯苯
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13—2,4,5-三氯甲苯
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14—2,3,6-三氯甲苯
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15—1,2,4,5-四氯苯
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16—1,2,3,5-四氯苯
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17—1,2,3,4-四氯苯
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18—五氯苯
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19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
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20—六氯苯
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图2. 22种标准物质总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图

图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各目的物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
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2-氯甲苯
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2-chlorotoluene
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95-49-8
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126 91 63
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3-氯甲苯
|
3-chlorotoluene
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108-41-8
|
126 91 63
|
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4-氯甲苯
|
4-chlorotoluene
|
106-43-4
|
126 91 63
|
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1,3-二氯苯
|
1,3-dichlorobenzene
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541-73-1
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146 111 75
|
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1,4-二氯苯
|
1,4-dichlorobenzene
|
106-46-7
|
146 111 75
|
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1,2-二氯苯
|
1,2-dichlorobenzene
|
95-50-1
|
146 111 75
|
|
2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
|
95-73-8
|
160 89 125
|
|
2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
|
2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
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19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
|
|
1,3,5-三氯苯
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1,3,5-trichlorobenzene
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108-70-3
|
180 145 182
|
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3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
|
3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
|
95-75-0/
32768-54-0
|
160 89 125
|
|
1,2,4-三氯苯
|
1,2,4-trichlorobenzene
|
120-82-1
|
180 145 182
|
|
1,2,3-三氯苯
|
1,2,3-trichlorobenzene
|
87-61-6
|
180 145 182
|
|
2,4,5-三氯甲苯
|
2,4,5-trichlorotoluene
|
108-70-3
|
159 123 194
|
|
2,3,6-三氯甲苯
|
2,3,6-trichlorotoluene
|
2077-46-5
|
159 123 194
|
|
1,2,4,5-四氯苯
|
1,2,4,5-tetrachlorobenzene
|
95-94-3
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216 179 181
|
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1,2,3,5-四氯苯
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1,2,3,5-tetrachlorobenzene
|
634-90-2
|
216 179 181
|
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1,2,3,4-四氯苯
|
1,2,3,4-tetrachlorobenzene
|
634-66-2
|
216 179 181
|
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五氯苯
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pentachlorobenzene
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608-93-5
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250 180 215
|
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2,3,4,5,6-五氯甲苯
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2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
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877-11-2
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264 191 229
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六氯苯
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hexachlorobenzene
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118-74-1
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284 214 249
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3.2 样品测试
图12.现实样品测试图
4.总结
本实验接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物举行测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰滋扰小,完全切合欧盟限量的要求。
5.参考文献
[1] GB/T 20384-2006 纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes