鞋类的挥发性有机物(VOCs)是恒久困扰消耗者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs,以及制鞋历程中使用的胶黏剂和处置惩罚剂,会造成VOCs在成鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成康健隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体,可能爆发种种急慢性中毒,严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN宣布了鞋类产品挥发性有机物指南,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋历程,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。现在,与鞋类VOCs检测有关的研究,主要集中在纺织品及胶黏剂上,可是由于鞋子多由拼接布料组成,纵然测试每一差别质料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断,只有对整鞋的测试才华对VOCs的释放举行较周全的评估。
pg网站麻将胡了仪器一直致力于为客户提供更完善的解决计划,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是pg网站麻将胡了仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 参考标准
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》
2.2 测试原理
实验舱中,整鞋在划定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管收罗一定体积的气体,气体中的VOC因素被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪剖析后进入气质举行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。
2.3 主要仪器装备、耗材和试剂
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (pg网站麻将胡了);
热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动�;た蒲а芯克�;
采样导管:硅胶材质;
整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸巨细的实验舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以镌汰死角,提高测试效果的稳固性;圆筒横向水平安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风偏向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混淆,温度匀称;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,平滑不吸附;试验舱爆发的总配景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不凌驾20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁�?�,包管在气体采样历程中增补进入试验舱的气体。
氮气:纯度≥99.999%;
氦气:纯度≥99.999%。
2.4仪器测试条件
整鞋VOC挥发装置条件:
温度:35±1℃;平衡时间:24h;收罗流量:500ml/min;收罗时间:3min;采样个数:两个,平行样。
热脱附仪条件:
脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;
冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。
色谱质谱条件:
色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
程序升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃坚持8min;
进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:FULL,扫描规模:40-350,定量离子定量。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各目的物测试信息
|
峰号
|
名称
|
CAS号
|
出峰时间min
|
特征离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各目的物校准曲线、拟合系数、要领检出限
|
峰号
|
名称
|
线性方程
|
拟合系数
|
要领检出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图
针对某品牌运动鞋举行测试,盘算得各组分含量划分为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目的物未检出。
3.小结
本项目接纳小试验舱收罗样品,热脱附与GC-MS团结的要领,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目的物线性规模优异,检出限低,迅速度高,有很好的重现性,具有较高的稳固性和可靠性,能够很好的知足整鞋VOCs的测定。
参考文献:
[1] 童玉贵,黄萍,方光伟,等. 运动鞋挥发性有机物的组身剖析与评价[J].福建剖析测试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞,张海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物[J]. 中国皮革,2012,41(23):40-42.
[3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的VOC泉源途径剖析[J].福建剖析测试,2015,24(6):17-19.