ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素
宣布日期:2019/6/26 15:23:22 点击次数:53959
近年来,随着中国经济的快速生长,许多地区情形中的空气、水和土壤受到了一定的污染,给人们的身体康健带来了危害,尤其是某些重金属元素,摄入过量会造成肝、肾功效损伤,严重者可能会导致晚年痴呆。因此,重金属污染越来越多地受到卫生部分的重视。
虽然可以用来举行检测的仪器种类许多,可是由于人体中许多重金属含量较低(例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值,尿镉为5μg/g 肌酐,血镉5μg/L),为现实检测事情提升了难度。凭证国家卫生康健标准GBZ/T 308-2018,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000E是pg网站麻将胡了仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),接纳碰撞反应池手艺,有用地消除多原子离子滋扰,具有检出限低、迅速度高、线性动态规模宽、重现性和重复性高等特点。
图1.ICP-MS
2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 试剂仪器
HNO3(A.R.,萨劳);
超纯水(18.25MΩ?cm,密理博);
元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures);
ICP-MS2000E(pg网站麻将胡了)。
3. 标准曲线绘制
3.1 配制混和标准溶液中心液
混淆标准溶液A:划分移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb(10mg/L)的标准溶液于50mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀;
混淆标准溶液B:划分移取2.5mL Y、In、Ho(10mg/L)的标准溶液于25mL的容量瓶中,加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 标准曲线绘制
将配制好的标准混淆溶液A划分移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中,同时加入1mL标准溶液B作为内标(定容后最终浓度为10μg/L),校正仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处置惩罚
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中,加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混淆标准B(1mg/L),用超纯水稀释至刻度并摇匀以待剖析,同时做样品空缺。
5. 仪器事情参数
接纳10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数,使其迅速度最高,同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V受到35Cl16O滋扰,52Cr受到40Ar12C滋扰,故标准模式下无法对钒和铬举行准确丈量。因此使用六极杆碰撞反应池手艺对钒和铬元素划分举行测试。51V接纳1%盐酸介质的Co(10μg/L)的标准液举行仪器参数优化,使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为:RF电源功率1300w,等离子体气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.2L/min,He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V);52Cr接纳10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度,使其信号抵达最大,同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为:RF电源功率1300w,等离子体气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.2L/min,He/ H2流量为2 mL/min(H2占7% V/V)。
6. 实验数据
在优化仪器的参数条件下,一连测定样品空缺10次,用三倍标准误差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限;以10倍标准误差除以曲线斜率所对应的浓度为要领定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb接纳稀释后的样品溶液加标0.1μg/L举行平行测定7次,盘算其细密度,51V接纳稀释后样品溶液加标0.050μg/L举行平行测定7次,盘算其细密度,52Cr接纳样品溶液浓度平行测定7次,盘算其细密度;51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其平均,盘算其加标接纳率,其中52Cr接纳加标0.5μg/L后测试其浓度,算其加标接纳率(表1)。
表1. 检出限、接纳率及细密度数据
|
同位素
|
检出限
(ng/L)
|
稀释后样品浓度(μg/L)
|
原液浓度
(μg/kg)
|
加标0.1μg/L后的丈量值(μg/L)
|
加标接纳率(%)
|
细密度
(%)
|
|
51V
|
2.83
|
0.0088
|
0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
|
52Cr
|
14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
|
7.26
|
|
59Co
|
1.79
|
0.14
|
3.03
|
0.24
|
95.2
|
1.93
|
|
111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
|
101.0
|
2.35
|
|
205Tl*
|
0.58
|
<0.019
|
<0.40
|
0.11
|
110.0
|
2.26
|
|
208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
|
110.8
|
3.74
|
注:由于样品中205Tl的含量低于检出限,故用定量限体现。
7. 结论
由表1可知,电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属,除了要思量样品基体抑制效应外,还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据批注,该要领检出限在0.47ng/L~14.30ng/L之间,加标接纳率在95.2%~118.8%之间,细密度在1.93%~7.26%之间。接纳ICP-MS 2000E,具有检出限低,细密度高,剖析速率快,操作简朴,完全可以知足测定尿液中的重金属元素。
8. 参考文献
国家卫生康健委员会,GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定,电感耦合等离子质谱法,中国标准出书社,2018。
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